崔在荣在韩国三星先进研究院开发了一种全新的石墨烯原料批量制备方法,相关成果曾在期刊《Nature》上发表。这一次,他把制备所得的石墨烯样品带到无锡,希望对负载石墨烯的晶圆和透明载体上的石墨烯薄膜进行验证性检测。
测试进行至当天晚上8时。据国家石墨烯产品质量监督检验中心应用研发实验室技术负责人刘峥介绍:“结合导电率、光谱、透光率的数据,我们认为,崔在荣带过来的样品表观制备良好,产品检测结果均匀性和稳定性良好。这个结果韩方是满意并且认可的。”
在石墨烯等新兴材料产业规划上升为国家战略的大背景下,江苏省从产业优先发展和产业结构调整的角度,在石墨烯产业发展上做了大量工作。2014年以来,江苏省石墨烯产业发展一直走在全国前列,其中尤以无锡市的发展最为明显。为推动国家重点产业在优势区域的率先发展,无锡市惠山区政府携手江苏省特检院,计划共建首家国家石墨烯产品质量监督检验中心,建设重任就落到了江苏省特检院无锡分院的肩上。
无锡分院虽然是一个地级市分院,却是江苏省特检院彰显特检特色和优势的一个重要阵地。秉承“做政府想干的事、干企业需要的事”的思路,无锡分院把政府、企业、社会的需求作为启动工作的触发信号,从国家桥门式起重机械产品质检中心到无锡特种设备物联网建设,从无锡“智慧城市”电梯物联网项目的示范试点、惠民工程到全国电梯物联网联盟成立,其正在积极探索并创建适应地方质量发展要求的特检机构技术服务体系。正如江苏省特检院党委委员、无锡分院院长孙小伟所说,要建设能够代表中国检测技术水平的、研究型的国家质检中心,“希望通过该中心的建设和运营,优化区域乃至全国的石墨烯产业结构,助力产业高质量发展。”
无锡市委副书记、代理市长黄钦(左三)视察国家石墨烯产品质量监督检验中心实验室。
引领检测认证行业发展
无锡惠山,是国家石墨烯产品质量监督检验中心的所在地。2018年3月,经原国家质检总局和国家认监委联合正式批复成立后,“国家石墨烯产品质量监督检验中心”15个大字矗立在中心大楼的正上方,成为国内唯一一家国家级的权威第三方石墨烯检测机构。
距离该中心不到1公里,是科技部火炬中心授予的国家火炬石墨烯新材料特色产业基地——石墨烯产业发展示范区。园区内重点培育和发展了超电储能、导电薄膜、导热发热材料、复合材料、电子元器件5大应用领域的产业化项目。从无锡到常州,是江苏省石墨烯产业发展最强劲的地区,已经形成了产品研发、创业孵化、企业培育、技术服务等产业体系相对完整的石墨烯产业链条。
对于国家石墨烯产品质量监督检验中心的定位,孙小伟最常说的一句话是“扎根无锡、辐射全国、瞄准国际,成为石墨烯等新材料产业检测认证的领导者”。在该中心近1.24万平方米的院落里,分布着扫描电镜实验室、X射线光电子实验室、球差校正透射电镜实验室、X射线衍射实验室、双束显微镜实验室、拉曼光谱仪实验室、原子力显微镜实验室、物理性能分析实验室、机械性能分析实验室、结构成分分析实验室、热性能分析实验室11个材料实验室,装备总价值约6000余万元,其中包括价值2000余万元的全国质检行业首台带球差校正透射电子显微镜。该中心常务副主任王勤生介绍,带球差校正透射电子显微镜在石墨烯等新材料原子级的形貌表征上具有重要作用,目前,该中心已经联合南京大学、美国赛默飞世尔,分别成立联合实验室,开展相关研究工作。
能否成为检测认证行业的领导者,团队的素质至关重要。在国家石墨烯产品质量监督检验中心,一支由教授级高工引领、以博士和硕士为主体的石墨烯及新材料检测研究团队,展现了该中心的勃勃生机。团队中,共有20余名检测研究人员,其中“80后”12人,年龄最小的25岁。他们拥有国内一线高校的研究生学历,有在国内知名石墨烯团队参加或参与研究工作的经历。该中心特聘20余名技术顾问,他们中既有高校、科研院所的学者教授,也有产业界、代表性企业的专家,包括像中国工程院院士侯保荣、浙江大学教授高超等业界知名“大咖”。
根据最新的数据,目前,该中心已经取得涉及超微结构与选区电子衍射、表面分析、拉曼光谱、尺寸等30项参数的CNAS、CMA国家检测资质,检测项目覆盖石墨烯原材料及其制品。等到石墨烯储能器件电极材料、导热发热材料、表面防护材料等石墨烯功能改性产品性能检测实验室建成,中心的检测能力将覆盖原材料制备到产品应用创新全链条。
与产业深度对话
2017年,还在筹建中的国家石墨烯产品质量监督检验中心,就向数百家企业提供服务近万余批次。常州恒利宝纳米新材料科技有限公司就是其中一家慕名而来的企业。
常州恒利宝一直致力于石墨烯改性传统高分子材料方面的创新。企业负责人蒋焱坚信,把石墨烯加进传统高分子材料里面,可以获得一些新型材料,改善传统材料的原有性能。目前企业通过对石墨烯进行改性后,利用“原位聚合”方法得到石墨烯改性聚酰胺6,通过与锦纶原料合成,生产出了石墨烯锦纶6面料。这是一款多功能性面料,具有抗菌抑菌、低温远红外、抗紫外、抗静电等功能。“目前,对于这类石墨烯概念产品,我们主要是做定性分析,包括形貌及元素检测,同时还对聚酰胺6材料中的改性石墨烯进行了分析,明确其对基体材料的功能改性。”该中心实验室负责人杨永强说。
通过该中心的检测大数据统计,仅2017年,企业送检石墨烯改性纤维、石墨烯发热材料、改性油品等产品占到受理改性产品类业务总量的52.6%。该中心副主任区炳显介绍,上述几类产品都属于石墨烯新材料应用的中端领域,企业检测需求比较集中,而在石墨烯改性储能、集成电路等高端行业,企业的检测需求量相对较少,“跟进这个需求,我们梳理出了江苏石墨烯产业应用领域中的一个‘痛点’,并以此来推进中心的标准制定工作”。
为此,2018年3月,经江苏省质监局批准,该中心启动了“闪光法测试石墨烯材料的导热系数”和“石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧含量的测定——元素分析仪法”两个江苏省标准研制工作。孙小伟介绍说,由于多种因素的影响,石墨烯国家标准制定周期较长、企业标准水平参差不齐,都制约和影响我国石墨烯产业的持续健康发展。作为江苏省石墨烯标准化技术委员会、江苏省石墨烯检测标准化技术委员会主任委员单位,该中心希望“联合全省石墨烯产业链条上的重点企业,在石墨烯地方标准制定上做出成绩”。
与此同时,在该中心牵头的国家标准委石墨烯检测专业组(TG2)的标准制定中,该中心的检测大数据也发挥了积极作用。数据显示,截至目前,该中心已在全国20个省、地区开展检测服务,并主要集中在长三角、珠三角、山东、北京、东北、四川等地区,行业分布以原材料制备、发热导热、改性纤维、改性油品等为主。通过数据分析,中心预测了石墨烯材料灰分、金属元素、有机元素、水分、电阻率和密度等标准需求,向纳标委纳米材料分技术委员会提交了立项申请,有力地推进了石墨烯特征、性能及功能的检测标准制定工作,在探索以检测大数据指导标准制定、以标准规范检测工作方面,迈出了关键性的第一步。
瞄准“痛点”服务质量升级
像蒋焱一样,渴望用新技术提升产品质量、拓展新市场的企业负责人不在少数。特别是传统产业寻求转型升级路径的当下,创新意识强的企业负责人密切关注着石墨烯的应用技术创新领域。
在无锡经营一家特种设备生产企业的吴炳文就是其中一位。当他了解到改性石墨烯等纳米材料具有良好的阻隔性能和屏蔽性能时,萌生了一个大胆的想法,就是把石墨烯与防腐涂层涂料相结合,运用到特种设备的表面防护上。“我的企业不具备这样的研发能力,当我们把需求反馈给国家石墨烯产品质量监督检验中心后,他们给予了大力支持。”现在,该中心专门成立了“石墨烯用于金属表面防护研究及工程示范”科研组,帮助企业攻克这项技术难题。
类似的技术需求,还出现在石墨烯宏观材料制备手段优化、功能复合材料、石墨烯改性储能材料、基于石墨烯的金属表面防护等领域。王勤生介绍,目前,江苏苏南地区比较能代表和体现我国石墨烯的实际应用水平。作为国家级的公共技术服务平台,国家石墨烯产品质量监督检验中心既瞄准国际上石墨烯的研究“热点”,也关注地区产业发展的技术“痛点”,通过这些尖端科技或者成果转化,帮助传统企业实现转型升级,培育新兴产业。
为此,该中心积极为专职科研人员打造多个应用研发实验室,结合团队骨干力量的年龄构成,调动年轻力量开展研究工作的热情,同时也设定了一种年轻人偏爱的科研环境。在刘峥看来,这让代表“新生力量”的各实验室负责人拥有了充分的自主权,鼓励大家更多、更自由地开展科研工作。
在地方政府的眼中,国家石墨烯产品质量监督检验中心履行监督抽查、风险监测职能,将有助于无锡的产业强市和高质量发展。今年4月以来,该中心承担了无锡市质监局下达的石墨烯产品质量市级风险监测任务。该局相关负责人表示,石墨烯是无锡的特色产业之一,摸底产业情况,合理评估产品风险,可以为政府在推动转型升级、培育新兴力量、集聚资源要素、加注创新动能等方面的决策提供重要的参考依据。
当前,国内石墨烯产业市场出现了一些乱象。由于涉及石墨烯概念的产品种类繁多,特别是在石墨烯概念产品领域,出现了以假乱真、以次充好,甚至用石墨替代石墨烯的情况。这些“问题”产品不仅对消费者的人身安全产生了影响,也对新兴石墨烯产业的发展影响恶劣。
国家石墨烯产品质量监督检验中心风险监测以质量提升为目的,对无锡地区24家石墨烯相关企业的产品进行抽查检测。检测涵盖石墨烯粉体及浆料、CVD法制备的石墨烯、石墨烯改性纺织品、石墨烯发热产品、石墨烯改性油品5大类共计26个项目。根据采集样品的监测数据,该中心还将对产品安全和使用性能风险、行业整体质量水平进行评估,提出面向行业的安全风险整改建议、面向政府的监管建议和面向消费者的选购产品友情提示。孙小伟表示,随着石墨烯相关产品的地方标准及国际标准的出台,该中心将继续承担省级、国家级的风险监测及监督抽查,这对规范企业行为、提升产品质量具有重要意义。
以石墨烯为代表的新材料领域是一个充满活力并且创意无限的领域。在这个全新的领域,国家石墨烯产品质量监督检验中心正以检测技术为核心,力争为前沿科学领域、高新技术领域以及应用领域,配套做好检测技术服务。正如孙小伟所说:“希望和现实之间存在很多的空白点,没有现成的路径,需要我们用时间和实实在在的行动去填补。未来,任重而道远。”
《中国质量报》